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Nanocermets und antiferromagnetisches Chrom als piezoresistive und temperaturbeständige Dünnschichten für Drucksensoren

  • Die vorliegende Arbeit beschreibt die Erzeugung und Charakterisierung verschiedenartiger piezoresistiver Dünnschichten für die Druck- und Dehnungssensorik bei hohen Temperaturen, die mittels Sputterdeposition abgeschieden werden: - metallische Schichten aus Chrom mit Verunreinigungen aus Sauerstoff, Stickstoff oder Platin, - granulare Keramik-Metall-Schichten (Cermets), mit Platin oder Nickel als Metallkomponente und Aluminiumoxid (Al2O3) oder Bornitrid (BN) als Keramikkomponente. Beide Schichttypen können mit geeigneten Beschichtungsparametern erhebliche piezoresistive Effekte aufweisen, also einen Widerstands-Dehnungs-Effekt, der den von typischen Metallschichten um ein Mehrfaches übersteigt. Der Effekt wird quantifiziert durch den k-Faktor, der die relative Änderung des Widerstands R auf die relative Änderung der Länge l, d.h. die Dehnung ε=Δl/l, bezieht: k=ΔR/(R ε). In Beschichtungsreihen werden die Schichtzusammensetzung und die Depositionsbedingungen variiert und die Auswirkungen auf den elektrischen Widerstand, dessen Temperaturkoeffizienten (TKR), sowie den k-Faktor untersucht. Die k-Faktoren der chrombasierten Schichten liegen bei 10 bis 20 mit um null einstellbarem TKR. Die Cermet-Schichten erreichen je nach Material k-Faktoren von 7 bis über 70 mit meist stark negativen TKR von mehreren -0,1 %/K. Die Chrom- und Chrom-Stickstoff-Schichten erweisen sich als geeignete Sensorschichten für Membran-Drucksensoren. Daher wird eine Reihe von Sensoren mit Wheatstone-Messbrücken erzeugt und charakterisiert. Sie zeigen den hohen k-Faktoren entsprechende hohe Signalspannen. Die guten Sensoreigenschaften bleiben auch bei hohen Temperaturen bis 230 °C erhalten. Nach den ersten Untersuchungen bei Dehnungen bis maximal 0,1 % wird zusätzlich das Verhalten der Schichten bei höheren Dehnungen bis 1,4 % untersucht. Es zeigt sich vorwiegend ein lineares Widerstands-Dehnungs-Verhalten. Die Leiterbahnen der spröden chrombasierten Schichten werden bei Dehnungen um 0,7 % jedoch durch Risse zerstört, die sich von den Rändern der Schicht her ausbreiten. Die Platin-Aluminiumoxid-Schicht zeigt einen enorm großen, nichtlinearen Widerstands-Dehnungs-Effekt, der auf Risse zurückgeführt werden kann, die sich nach einigen Belastungszyklen reproduzierbar öffnen und schließen. Tieftemperaturmessungen von 2 bis 300 K zeigen Widerstandsminima der Chrom-Stickstoff-Schichten; Magnetwiderstandsmessungen deuten jedoch nicht auf den Kondo-Effekt hin. Die Cermet-Schichten zeigen thermisch aktivierte Leitfähigkeit. Ausgewählte Schichten werden bei Temperaturen bis 420 °C (693 K) charakterisiert. Die chrombasierten Schichten haben bei hohen Temperaturen stabile Widerstände, zeigen jedoch stark nichtlineare Temperaturverläufe von Widerstand und k-Faktor. Oberhalb einer gewissen Temperatur verschwindet der piezoresistive Effekt, kehrt jedoch beim Abkühlen zurück. Die Verläufe lassen sich durch die Schichtzusammensetzung und auch durch Temperaturbehandlungen modifizieren. Die Platin-Aluminiumoxid-Schicht ist ebenfalls temperaturstabil und zeigt geringe Änderungen des k-Faktors im Temperaturverlauf. Platin-Bornitrid zeigt große, reversible Widerstandsänderungen bei höheren Temperaturen, die auf mögliche Gaseinlagerungen hindeuten. Aus den experimentellen Ergebnissen lassen sich die Ursachen der Piezoresistivität ableiten: Die chrombasierten Schichten bilden, wie in der Literatur vielfach beschrieben, unterhalb einer Ordnungstemperatur einen Spindichtewellen-Antiferromagnetismus aus. Dieser Zustand führt zu einem zusätzlichen Widerstandsbeitrag, der die beschriebenen Nichtlinearitäten der Widerstands-Temperatur-Verläufe verursacht und zudem empfindlich auf mechanische Dehnung reagiert und so zu erhöhten k-Faktoren führt. Die Piezoresistivität der Cermet-Schichten resultiert aus der granularen Struktur, in der Ladungsträger zwischen Metallpartikeln tunneln. Mit exponentiell vom Partikelabstand abhängigen Widerständen der Tunnelübergänge resultieren hohe k-Faktoren. Mithilfe von Modellbetrachtungen, in denen Gleichungen für Tunnelwiderstände auf granulare Systeme angewendet werden, werden die experimentellen Ergebnisse diskutiert. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass sich die Eigenschaften der Keramik vorrangig auf den Betrag der k-Faktoren auswirken und die Eigenschaften des Metalls vor allem den TKR beeinflussen.
  • This work describes the sputter deposition and characterization of different types of piezoresistive thin films for pressure and strain sensing at high temperatures: - metallic films of chromium with impurities of oxygen, nitrogen or platinum, - granular ceramic-metal films (cermets) with a metal component of platinum or nickel and a ceramic component of aluminium oxide (Al2O3) or boron nitride (BN). Depending on the deposition parameters, both types of film can exhibit large piezoresistive effects. Their resistance-strain behavior, measured by the gauge factor k, is several times larger than for most metal films. The gauge factor is defined as the relative change of resistance R per relative change of length l (i.e., strain ε=Δl/l): k=ΔR/(R ε)). Several deposition series with varying film composition and deposition parameters are conducted. The resulting electrical resistivity, its temperature coefficient (TCR) and gauge factor are measured. Typical gauge factors of chromium-based films are 10 to 20 with a TCR close to zero. Cermet films reach gauge factors of 7 to over 70, generally higher for a BN matrix than for an Al2O3 matrix, with mostly negative TCR auf several -0.1 %/K. Chromium and chromium-nitrogen films have properties adequate for use as a sensor film on a pressure sensor membrane. Several pressure sensors with Wheatstone bridges are built and evaluated. Corresponding to their large gauge factors, they have high sensitivity. At elevated temperatures of up to 230 °C, sensor performance remains good. After experiments with strain values of 0.1 % or less, additional experiments with strain of up to 1.4 % are conducted. The films behave mostly linearly. The brittle chromium-based film is destroyed at 0.7 % by cracks that extend from the edges of the film and finally cut its resistance structure completely. The platinum-alumina film exhibits an nonlinear giant gauge factor that is shown to be the result of small cracks in the film, which open and close reproducibly after several strain cycles. Low temperature measurements from 2 to 300 K reveal resistance minima for Cr-N films; however, magnetoresistance measurements do not indicate a Kondo effect. The cermet films show thermally activated conductivity. Selected samples are characterized at up to 420 °C (693 K). The Cr samples are stable but exhibit large nonlinearities of the temperature behavior of resistance and gauge factor. Above a certain temperature, the elevated gauge factor vanishes, but returns upon cooling. The temperature behavior is influenced by the film composition as well as sample annealing. The platinum-alumina film is also stable and shows small changes of the gauge factor over temperature. Platinum-boron nitride films have large, reversible resistance changes, possibly due to gas intercalation. From the experimental results the origin of the piezoresistivity is found: Cr films develop a spin-density-wave antiferromagnetism below an ordering temperature, as comprehensively described in the literature. In this state an additional resistance contribution emerges from which the temperature-resistance nonlinearities arise and which is sensitive to mechanical strain, resulting in large gauge factors. The piezoresistivity of the cermet films is an effect of their granular structure which leads to electron tunneling between the metal particles. The resistances of these tunnel junctions depend on the particle distance exponentially, which leads to large gauge factors. With model calculations in which tunnel resistance equations are applied to granular systems, the experimental results are analyzed. They indicate that the ceramic determines the resulting gauge factors, while the metal component mostly influences the TCR.

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Metadaten
Author:Silvan Schwebke
URN:urn:nbn:de:hebis:30:3-588720
Place of publication:Frankfurt am Main
Referee:Michael HuthORCiDGND, Günter Schultes
Document Type:Doctoral Thesis
Language:German
Date of Publication (online):2021/02/12
Year of first Publication:2020
Publishing Institution:Universitätsbibliothek Johann Christian Senckenberg
Granting Institution:Johann Wolfgang Goethe-Universität
Date of final exam:2021/01/18
Release Date:2021/02/22
Tag:chromium; granular metals; piezoresistivity; pressure sensors; thin films
Page Number:238
HeBIS-PPN:475965698
Institutes:Physik
Dewey Decimal Classification:5 Naturwissenschaften und Mathematik / 53 Physik / 530 Physik
Sammlungen:Universitätspublikationen
Licence (German):License LogoDeutsches Urheberrecht