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Mikrowellenassistierte Synthese von Organosilanen

Microwave assisted synthesis of organosilanes

  • Der Einsatz von Mikrowellen zur Synthese von Organosilicioumverbindungen ist bislang nicht beschrieben und wird mit der vorliegenden Arbeit eingeführt. Dazu wurde eine Haushaltsmikrowelle durch Öffnen des Sicherheitskäfigs und entsprechender Abschirmung so modifiziert, dass mit den üblichen Labormaterialien gearbeitet werden konnte. Exemplarische Reaktionen in flüssiger Phase, wie die Synthese von Silatranen und silatrananalogen Verbindungen, können gegenüber der klassischen Reaktionsführung bis zum Faktor 60 bei vergleichbaren Ausbeuten und Reinheiten beschleunigt werden. Auch die direkte Konversion von SiO2 in reaktive Verbindungen gelingt unter Mikrowellenbedingungen deutlich beschleunigt. Weitere Modifikationen der Apparatur ermöglichen die Durchführung von Festphasen-Gas Reaktionen unter Verwendung von Silicium und verschiedenen Reaktionsgasen. Verwendet wurden dazu Cl2, HCl, CH3Cl sowie Gemishce dieser Gase. Auch wurden die Reaktionen unter verschiedenen Stufen der Argonverdünnung durchgeführt. Erstaunlicherweise glüht dabei das Silicium innerhalb von Sekunden mit einer Temperatur von über 1000°C. Die Untersuchungen zeigen eine hohe Tendenz zur Bildung von monomeren Siliciumverbindungen, sobald Methylchlorid beteiligt ist, wird bevorzugt das technisch bedeutsame Me2SiCl2 beobachtet. Alle Ergebnisse gehen konform mit der Annahme, dass durche Mikrowelle aktiviertes Silicium bereitgestellt wird. Dadurch kann es zur Bildung und Stabilisierung von intermediären Silylenen kommen, die in verschiedene Bindungen der Reaktionspartner insertieren. Bemerkenswert ist auch die geringe elektrische Leistung von 200 Watt, die in allen diskutierten Umsetzungen ausreicht, um die gewünschten Reaktionen durchzuführen. Darüber hinaus wurde auch der Unterschied zwischen Multimode- und Singlemodegeräten untersucht. Nur bei Verwendung von Multimodegeräten könenn die beschriebenen Ergebnisse erzielt werden. Beim Einsatz von Singlemodegeräten entsprechen die Resultate denen, die bei klassischer thermischer Reaktionsführung erzielt werden.
  • The use of mirowave energy in the synthesis of organosilanes is not described until yet and is established with this work. A regular household-microwave was modified by opening the safety cage and conformable shielding. Normal laboratory equipment could be used. Exemplary reactions in liquid phase, like the synthesis of silatranes and their analogues, can be speed up to 60 times faster than in classical conditions. Yield and purity are equal. The conversion of SiO2 into reactive compounds is accelerated considerably. Further modifications of the equipment allow the performance of solid-gas reactions under the involvement of silicon and difefrent gaseous partners. Selected were Cl2, HCl, CH3Cl and mixtures of them. he reactions run also under thinning with Argon. Surprisingly glows thesilicon under microwave conditions after a few seconds with aproximarely 1000°C. The results show a igh tendency towards monomer silicon compounds as soon as Methylchlorid is involved in the reactions. The technical important Me2SiCl2 is formed as the main product. All results are consistent with the acceptance of microwave activated silicon. Because of that, silylenes are formed as intermediates and they insist into reaction partners in the next step. Remarkable is the unexpected low energy input of 200 W, which is adequate for all discussed transformations. The difference between single- and multimode microwaves was discovered. The described results can only be performed in multimode units. Results of the singlemode-microwaves are identical zo classical, thermic reaction conditions.

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Metadaten
Author:Martin Bleuel
URN:urn:nbn:de:hebis:30-60016
Referee:Norbert Auner
Document Type:Doctoral Thesis
Language:German
Date of Publication (online):2008/11/19
Year of first Publication:2007
Publishing Institution:Universitätsbibliothek Johann Christian Senckenberg
Granting Institution:Johann Wolfgang Goethe-Universität
Date of final exam:2008/10/24
Release Date:2008/11/19
Tag:Silatran; Silikon; nichtklassisch
non-classical; silatranes; silicon
GND Keyword:Mikrowelle; Silicium; Reaktionsbeschleunigung; Anorganische Synthese
HeBIS-PPN:206763921
Institutes:Biochemie, Chemie und Pharmazie / Biochemie und Chemie
Dewey Decimal Classification:5 Naturwissenschaften und Mathematik / 54 Chemie / 540 Chemie und zugeordnete Wissenschaften
Licence (German):License LogoDeutsches Urheberrecht