# CuPcCl16, from Rietveld
# (Run 32)
data_CuPcCl16_from_Rietveld
_audit_creation_method 'manual editing'
_publ_contact_author_name 'Schmidt, Martin U.'
_publ_contact_author_address
;
Institute of Inorganic and Analytical Chemistry
Goethe University Frankfurt
Max-von-Laue-Str. 7
60438 Frankfurt am Main
Germany
;
_publ_contact_author_email 'm.schmidt@chemie.uni-frankfurt.de'
_publ_contact_author_fax '+49-69-79829235'
_publ_contact_author_phone '+49-69-79829171'
_chemical_name_common
;
Pigment Green 7,
Hostaperm Green GNX,
Solid solution of CuPcCl16 (main component),
CuPcHCl15, CuPcH2Cl14, CuPcH3Cl13 and CuPcH4Cl12.
Average composition Cu C32 N8 H1.2 Cl14.8
;
_chemical_name_systematic 'Perchloro-copper-phthalocyanine'
_chemical_formula_moiety 'C32 Cl16 Cu N8'
_chemical_formula_sum 'C32 Cl16 Cu N8'
_chemical_formula_weight 1127.15
_space_group_crystal_system Monoclinic
_space_group C2/m
_space_group_name_H-M_alt 'C 2/m'
_space_group_IT_number 12
_space_group_name_Hall '-C 2y'
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'-x, -y, -z'
'-x, y, -z'
'x, -y, z'
'x, y, z'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'-x+1/2, y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z'
'x+1/2, y+1/2, z'
_cell_length_a 17.5447(17)
_cell_length_b 25.9863(21)
_cell_length_c 3.76308(58)
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 95.336(16)
_cell_angle_gamma 90
_cell_volume 1708.24(34)
_cell_formula_units_Z 2
_cell_measurement_temperature 295
_exptl_crystal_density_diffrn 2.191
_exptl_crystal_F_000 1098
_pd_char_colour green
_pd_char_particle_morphology powder
_exptl_absorpt_coefficient_mu 12.829
_exptl_crystal_description 'powder'
_exptl_special_details 'Powder diffraction'
_chemical_compound_source
'Commercial sample Hostaperm Green GNX, used whitout further treatment'
_diffrn_ambient_temperature 295
_diffrn_radiation_type 'Cu K\a~1~'
_diffrn_radiation_wavelength 1.54056
_diffrn_radiation_monochromator 'Ge(111)'
_diffrn_measurement_device_type 'STOE-Stadi-P'
_pd_meas_2theta_range_min 4.
_pd_meas_2theta_range_max 80.
_pd_meas_2theta_range_inc 0.01
_pd_meas_number_of_points 7601
_cell_measurement_reflns_used 546
_cell_measurement_theta_min 3.
_cell_measurement_theta_max 80.
_diffrn_reflns_number 546
_pd_meas_scan_method step
_refine_ls_matrix_type fullcycle
_refine_ls_number_parameters 83
_refine_ls_number_restraints 50
_refine_ls_number_constraints 0
_refine_ls_hydrogen_treatment refxyz
_refine_ls_weighting_scheme sigma
_refine_ls_weighting_details 'w=1/\s[Y~obs~]^2^'
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_extinction_method none
_computing_data_collection 'WINX^POW^ (Stoe & Cie, 2004)'
_computing_cell_refinement 'TOPAS-Academic (Coelho, 2012)'
_computing_data_reduction 'DASH 3.1 (David et al., 2006)'
_computing_structure_solution 'DASH 3.1 (David et al., 2006)'
_computing_structure_refinement 'TOPAS-Academic (Coelho, 2012)'
_computing_molecular_graphics 'Mercury (Macrae et al., 2008)'
_pd_proc_wavelength 1.54056
_pd_spec_mount_mode transmission
_pd_spec_mounting 'glass capillary'
_pd_spec_shape 'powder'
_pd_proc_2theta_range_min 4.
_pd_proc_2theta_range_max 80.
_pd_proc_2theta_range_inc 0.010000
_pd_calc_method 'Rietveld Refinement'
_pd_proc_ls_background_function 'Chebyshev function with 20 terms'
_pd_proc_ls_profile_function 'fundamental parameters'
_pd_proc_ls_pref_orient_corr 'none'
_pd_proc_ls_special_details
;
Peak width anisotropy described by by 4th order spherical harmonics.
Background-subtracted R values: Rp = 12.097, Rwp = 12.965, Rexp = 6.235 .
Since the actual mean composition of the sample is Cu C32 N8 H1.2 Cl14.8,
all Cl atoms have an occupancy of 0.925 .
;
_pd_proc_ls_prof_R_factor 0.02679
_pd_proc_ls_prof_wR_factor 0.03701
_pd_proc_ls_prof_wR_expected 0.01780
_refine_ls_goodness_of_fit_all 2.079
_refine_ls_R_I_factor 1.113
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_B_iso_or_equiv
_atom_site_U_iso_or_equiv
Cu1 Cu 0 0 0 0 1.88(15) 0.02382
N1 N 0 0 0.07591(15) 0 1.88(15) 0.02382
N2 N 0 0.10152(22) 0 -0.1985(21) 1.88(15) 0.02382
C1 C 0 0.14436(19) 0.04425(14) -0.2580(18) 1.88(15) 0.02382
N3 N 0 0.12442(21) 0.09338(15) -0.2147(15) 1.88(15) 0.02382
C2 C 0 0.21589(23) 0.02793(13) -0.3913(22) 1.88(15) 0.02382
C3 C 0 0.27643(21) 0.05515(13) -0.5154(18) 1.88(15) 0.02382
C4 C 0 0.33914(24) 0.02676(14) -0.6339(19) 1.88(15) 0.02382
C5 C 0 0.05611(22) 0.10665(13) -0.1138(24) 1.88(15) 0.02382
C6 C 0 0.03594(24) 0.16038(15) -0.0651(20) 1.88(15) 0.02382
C7 C 0 0.07747(19) 0.20664(13) -0.0842(17) 1.88(15) 0.02382
C8 C 0 0.03687(24) 0.25233(15) -0.0398(20) 1.88(15) 0.02382
Cl1 Cl 0 0.16533(23) 0.20649(20) -0.2618(20) 1.88(15) 0.02382
Cl2 Cl 0 0.08302(23) 0.30885(14) 0.0585(30) 1.88(15) 0.02382
Cl3 Cl 0 0.27670(28) 0.12256(16) -0.4758(25) 1.88(15) 0.02382
Cl4 Cl 0 0.41436(22) 0.06235(16) -0.7849(21) 1.88(15) 0.02382
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
Cu1 N1 1.973(4)
Cu1 N2 1.994(5)
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
Cu1 N1 C5 125.8(2)
Cu1 N2 C1 124.8(2)
# start Validation Reply Form
_vrf_PLAT972_CuPcCl16_from_Rietveld
;
PROBLEM: Check Calcd Resid. Dens. 0.19A From Cl3 -17.39 eA-3
RESPONSE: powder data, nanocrystalline sample
;
_vrf_PLAT974_CuPcCl16_from_Rietveld
;
PROBLEM: Check Calcd Negative Resid. Density on Cu1 -37.28 eA-3
RESPONSE: powder data, nanocrystalline sample
;
_vrf_PLAT992_CuPcCl16_from_Rietveld
;
PROBLEM: Repd & Actual _reflns_number_gt Values Differ by 1000516 Check
RESPONSE: Powder data. _reflns_number_gt is not a sensible value.
;
_vrf_PLAT971_CuPcCl16_from_Rietveld
;
PROBLEM: Check Calcd Resid. Dens. 1.23A From Cu1 3.13 eA-3
RESPONSE: powder data, nanocrystalline sample
;
_vrf_PLAT920_CuPcCl16_from_Rietveld
;
PROBLEM: Theta(Max) in CIF and FCF Differ by ........... 0.19 Degree
RESPONSE: The value in the cif file is the correct one.
;
# end Validation Reply Form
loop_
_pd_meas_2theta_scan
_pd_proc_intensity_total
_pd_calc_intensity_total
_pd_proc_ls_weight
4.00000 8339.00000 8279.13225 0.00012
4.01000 8208.00000 8266.11876 0.00012
4.02000 8162.00000 8253.14366 0.00012
4.03000 8198.00000 8240.20773 0.00012
4.04000 8207.00000 8227.31168 0.00012
4.05000 8123.00000 8214.45611 0.00012
4.06000 7972.00000 8201.64141 0.00013
4.07000 8160.00000 8188.86824 0.00012
4.08000 8209.00000 8176.13740 0.00012
4.09000 8199.00000 8163.44978 0.00012
4.10000 8042.00000 8150.80645 0.00012
4.11000 8104.00000 8138.20848 0.00012
4.12000 8147.00000 8125.65679 0.00012
4.13000 8192.00000 8113.15206 0.00012
4.14000 8235.00000 8100.69507 0.00012
4.15000 7956.00000 8088.28696 0.00013
4.16000 7883.00000 8075.92907 0.00013
4.17000 7990.00000 8063.62307 0.00013
4.18000 8030.00000 8051.37067 0.00012
4.19000 7915.00000 8039.17337 0.00013
4.20000 7966.00000 8027.03254 0.00013
4.21000 8042.00000 8014.95023 0.00012
4.22000 7912.00000 8002.92911 0.00013
4.23000 7976.00000 7990.97258 0.00013
4.24000 7944.00000 7979.08430 0.00013
4.25000 7963.00000 7967.26776 0.00013
4.26000 7978.00000 7955.52741 0.00013
4.27000 7844.00000 7943.86970 0.00013
4.28000 7797.00000 7932.30417 0.00013
4.29000 7777.00000 7920.84154 0.00013
4.30000 7880.00000 7909.48150 0.00013
4.31000 7822.00000 7898.22599 0.00013
4.32000 7916.00000 7887.10829 0.00013
4.33000 7828.00000 7876.15780 0.00013
4.34000 7865.00000 7865.42545 0.00013
4.35000 7877.00000 7855.04802 0.00013
4.36000 7781.00000 7845.24528 0.00013
4.37000 7700.00000 7835.46373 0.00013
4.38000 7900.00000 7824.47517 0.00013
4.39000 7734.00000 7813.50077 0.00013
4.40000 7654.00000 7802.63978 0.00013
4.41000 7662.00000 7791.89547 0.00013
4.42000 7762.00000 7781.27028 0.00013
4.43000 7892.00000 7770.76581 0.00013
4.44000 7733.00000 7760.38294 0.00013
4.45000 7793.00000 7750.12205 0.00013
4.46000 7820.00000 7739.98328 0.00013
4.47000 7704.00000 7729.96676 0.00013
4.48000 7778.00000 7720.07286 0.00013
4.49000 7705.00000 7710.30237 0.00013
4.50000 7806.00000 7700.65663 0.00013
4.51000 7727.00000 7691.13752 0.00013
4.52000 7736.00000 7681.74759 0.00013
4.53000 7802.00000 7672.48992 0.00013
4.54000 7751.00000 7663.36808 0.00013
4.55000 7735.00000 7654.38593 0.00013
4.56000 7640.00000 7645.54747 0.00013
4.57000 7613.00000 7636.85656 0.00013
4.58000 7768.00000 7628.31669 0.00013
4.59000 7701.00000 7619.93082 0.00013
4.60000 7562.00000 7611.70127 0.00013
4.61000 7660.00000 7603.62973 0.00013
4.62000 7611.00000 7595.71732 0.00013
4.63000 7647.00000 7587.96487 0.00013
4.64000 7556.00000 7580.37308 0.00013
4.65000 7422.00000 7572.94289 0.00013
4.66000 7577.00000 7565.67561 0.00013
4.67000 7648.00000 7558.57309 0.00013
4.68000 7616.00000 7551.63786 0.00013
4.69000 7603.00000 7544.87317 0.00013
4.70000 7544.00000 7538.28303 0.00013
4.71000 7637.00000 7531.87230 0.00013
4.72000 7624.00000 7525.64684 0.00013
4.73000 7548.00000 7519.61560 0.00013
4.74000 7553.00000 7513.78535 0.00013
4.75000 7574.00000 7508.13743 0.00013
4.76000 7669.00000 7502.67212 0.00013
4.77000 7573.00000 7497.40830 0.00013
4.78000 7675.00000 7492.35020 0.00013
4.79000 7592.00000 7487.50005 0.00013
4.80000 7558.00000 7482.85988 0.00013
4.81000 7453.00000 7478.43180 0.00013
4.82000 7567.00000 7474.21817 0.00013
4.83000 7429.00000 7470.22186 0.00013
4.84000 7487.00000 7466.44632 0.00013
4.85000 7682.00000 7462.89575 0.00013
4.86000 7656.00000 7459.57506 0.00013
4.87000 7536.00000 7456.48981 0.00013
4.88000 7529.00000 7453.64604 0.00013
4.89000 7456.00000 7451.05010 0.00013
4.90000 7363.00000 7448.70843 0.00014
4.91000 7541.00000 7446.62731 0.00013
4.92000 7574.00000 7444.81249 0.00013
4.93000 7486.00000 7443.26910 0.00013
4.94000 7389.00000 7442.00170 0.00014
4.95000 7426.00000 7441.01453 0.00013
4.96000 7519.00000 7440.31186 0.00013
4.97000 7281.00000 7439.89816 0.00014
4.98000 7566.00000 7439.77844 0.00013
4.99000 7534.00000 7439.95837 0.00013
5.00000 7621.00000 7440.44439 0.00013
5.01000 7559.00000 7441.24359 0.00013
5.02000 7464.00000 7442.36379 0.00013
5.03000 7540.00000 7443.81359 0.00013
5.04000 7744.00000 7445.60210 0.00013
5.05000 7509.00000 7447.73873 0.00013
5.06000 7356.00000 7450.23290 0.00014
5.07000 7689.00000 7453.09366 0.00013
5.08000 7611.00000 7456.32957 0.00013
5.09000 7503.00000 7459.94893 0.00013
5.10000 7550.00000 7463.96015 0.00013
5.11000 7428.00000 7468.37209 0.00013
5.12000 7377.00000 7473.19426 0.00014
5.13000 7424.00000 7478.43697 0.00013
5.14000 7412.00000 7484.11134 0.00013
5.15000 7494.00000 7490.22987 0.00013
5.16000 7602.00000 7496.80665 0.00013
5.17000 7652.00000 7503.85731 0.00013
5.18000 7552.00000 7511.39847 0.00013
5.19000 7468.00000 7519.44735 0.00013
5.20000 7539.00000 7528.02212 0.00013
5.21000 7518.00000 7537.14229 0.00013
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