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Der Karlsruhe 4π-Bariumfluorid-Detektor, entwickelt und aufgebaut Ende der Achtzigerjahre am Forschungszentrum Karlsruhe, ist ein effizienter Detektor für Gammastrahlung und bietet vielfältige Einsatzmöglichkeiten für kernphysikalische Experimente. Insbesondere für Experimente der nuklearen Astrophysik ist er geeignet, aber auch für die Forschung zur Entwicklung neutronengetriebener Reaktoren, zum Beispiel zur Transmutation radioaktiver Abfälle. Derzeit befindet sich der Detektor an der Goethe-Universität Frankfurt, wo er mit der sich dort in Entwicklung befindenden FRANZ-Neutronenquelle eingesetzt werden soll. Diese ermöglicht zum Beispiel Messungen von Wirkungsquerschnitten für den s-Prozess in astrophysikalisch relevanten Energiebereichen und bei hohen Intensitäten.
Diese Arbeit behandelt astrophysikalische Möglichkeiten die der Detektor bietet sowie dessen allgemeinen Aufbau und Eigenschaften. Es wurden eine Funktionsprüfung des Detektors, Messungen der Zeit- und Energieauflösung, Energiekalibration sowie kleine Optimierungen und Reparaturen durchgeführt.
Seit den 20er Jahren werden Teilchen durch verschiedenste Methoden beschleunigt und wechselwirken unter Laborbedingungen mit anderen Teilchen. Hierbei spielt die Erzeugung neuer meist sehr kurzlebiger Teilchen eine wichtige Rolle. Die Untersuchung dieser Streuexperimente ist eine der wichtigsten Methoden der Elementarteilchen-, Kern- und Astrophysik. So steht bei den heutigen Kernphysik-Experimenten immer mehr die Astrophysik im Vordergrund. Die offenen kosmischen Fragen nach dem Ursprung und der Entwicklung des Universums drängen nach Antworten. Seit die Menschen bewusst denken können, gibt es diese Neugier zu erfahren woraus das Universum besteht. Unser Bild des Universums wurde durch neue Erkenntnisse alleine in den letzten 30 Jahren mehrmals radikal verändert.
Besonders die Vielzahl und Häufigkeit der heute zu findenden Elemente wollen erklärt werden. Da nach heutigen Kenntnissen davon ausgegangen wird, dass kurz nach dem Urknall lediglich die leichten Elemente Wasserstoff, Helium und Lithium vorhanden waren. Hier versucht die aktuelle Forschung anzusetzen. Das Konzept der sogenannten „Nukleosynthese“ ist entwickelt worden und versucht das Entstehen aller schwereren Elemente zu erklären. So geht man heute davon aus, dass sich die weiteren Elemente bis hin zu Eisen durch Kernfusions-Prozesse innerhalb der verschiedenen Brennphasen von Sternen entwickelt haben - während alle schwereren Elemente durch neutronen-induzierte Prozesse entstanden sind. Die beiden großen Neutronenprozesse sind der r-Prozess (rapid neutron-capture process) und der s-Prozess (slow neutron-capture process). Während der r-Prozess wahrscheinlich in hochexplosiven Szenarien, wie den Supernovae, stattfindet, spielt sich der s-Prozess meist innerhalb Roter Riesen ab [Rei06].
Um diese Theorien zu belegen und zu unterstützen, ist es nötig diverse kernphysikalische Experimente auf der Erde durchzuführen. Hier versucht man den Bedingungen in den Sternen nahe zu kommen. Es werden hohe Energien und hohe Neutronenflüsse benötigt um schwerere Elemente durch Neutroneneinfangs- und Fusionsprozesse zu erzeugen. Ziel Motivation Einleitung ist es unter anderem nukleare Wirkungsquerschnitte diverser Reaktionen experimentell nachzuweisen und auf die Sternmodelle umzurechnen.
Die Schwierigkeit liegt hier nicht nur in der Erzeugung und Erhaltung dieser hohen Raten, sondern vielmehr auch in der Detektion der entstandenen Fragmente und Teilchen. Da diese Teilchen und subatomaren Partikel nur eine jeweils sehr kurze Lebensdauer besitzen, ist es eine große Herausforderung möglichst effiziente und effektive Detektoren zu entwickeln. Damit diese Detektoren in den jeweiligen Experimenten dann möglichst optimal arbeiten und die gewünschten Auflösungen liefern, ist es nötig gute Kalibrierungsmöglichkeiten im Voraus auszunutzen.
Diese Arbeit beschäftigt sich mit dem Aufbau und der Kalibrierung eines Neutronendetektorarrays für niedrige Energien (Low Energy Neutron detector Array, kurz „LENA“) am kommenden R³B-Aufbau (Reactions with Relativistic Radioactive Beams) am FAIR (Facility for Antiproton and Ion Research) an der GSI in Darmstadt. Die Detektion niederenergetischer Neutronen im Bereich von 100 keV bis 1 MeV ist nötig, um Ladungsaustauschreaktionen, speziell (p,n)-Reaktionen in inverser Kinematik zu untersuchen. In diesem Energiebereich ist die Detektion äußerst schwierig, da Methoden für thermische als auch hochenergetische (100 MeV bis 1 GeV) Neutronen versagen. Neben dem Aufbau des Detektors wird die Bedeutung des Experiments für die nukleare Astrophysik verdeutlicht. Der theoretische Teil dieser Arbeit legt Grundlagen zum Verständnis für den Nachweis von Neutronen, die Funktionsweise des LENA-Detektors und den damit nachweisbaren Kernreaktionen. Des Weiteren wurde eine Simulation des Detektors mit GEANT4 (GEometry And Tracking), einer C++ orientierten Plattform für Simulationen von Wechselwirkungen von Detektormaterial mit Teilchen, durchgeführt. Die Ergebnisse wurden zur Auswertung von Messungen, die im Rahmen einer Strahlzeit im März 2011 an der Physikalisch Technischen Bundesanstalt (PTB) in Braunschweig durchgeführt wurden, herangezogen. Ziel der Arbeit ist es, die Effizienz des Detektors zu bestimmen.
Der 3D‐Druck von geometrisch komplexen Nanostrukturen ist auf dem Weg zu ersten Anwendungen. Die Auswahl an geeigneten Materialien ermöglicht metallische, halbleitende, isolierende, supraleitende und exotische magnetische Eigenschaften. Das 3D‐FEBID‐Verfahren schreibt mit dem Elektronenstrahl eines Raster‐Elektronenmikroskops wie mit einem Nanostift. Das Material wird als Gasstrom von Precursor‐Molekülen über eine Hohlnadel zugeführt. Der Elektronenstrahl ermöglicht die hochlokale Fragmentierung dieser Moleküle, die meist metallische Zielatome enthalten. Die lokale Verweildauer des Strahls steuert den Strukturaufbau in der Vertikalen, während seine seitliche Bewegung zu geneigten, freistehenden Strukturen führt. Eine Herausforderung ist die definierte Strahlsteuerung, um ein CAD‐Modell möglichst präzise in ein reales 3D‐Nanoobjekt zu überführen. Für die Zukunft soll eine simulationsgestützte Software zur Steuerung des Elektronenstrahls auch Laien die Anwendung erleichtern. 3D‐FEBID ist bereits heute ein zuverlässiges und in vielerlei Hinsicht einzigartiges Verfahren zur Direktabscheidung funktionaler Nanostrukturen.
Ziel der durchgeführten Experimente dieser Arbeit war es, den Versuch zu unternehmen, Cooper-Paare als Träger des supraleitenden Stroms direkt mit Hilfe des Photoelektrischen Effektes nachzuweisen. Die Methode der koinzidenten Photoelektronenspektroskopie zielt dabei auf den Nachweis von zwei kohärent emittierten Elektronen durch die Wechselwirkung mit einem Photon ab. Da elektrostatische Analysatoren typischerweise nur einen sehr kleinen Raumwinkel erfassen, was mit sehr geringen Koinzidenzraten einhergeht, ist im Zusammenhang mit dieser Arbeit ein Flugzeitprojektionssystem entwickelt worden, welches nahezu den gesamten Raumwinkel auf einem ortsauflösenden Detektor abbildet. Die zur Messung erforderliche gepulste Lichtquelle in Form von spezieller Synchrotronstrahlung ist so schwach eingestellt worden, daß nur vereinzelt Photonen auf die Probe gelangen konnten. Spektroskopiert wurde neben Testmessungen an Silberschichten sowohl ein Blei-Einkristall als Vertreter der klassischen BCS-Supraleiter als auch einkristallines Bi2Sr2CaCu2O8 aus der Gattung der Hochtemperatursupraleiter. Mit Anregungsenergien bis 40 eV konnte gezeigt werden, daß hinreichend glatte und saubere Oberflächen in der supraleitenden Phase innerhalb des Auflösevermögens von ungefähr 0.5 eV keine erkennbaren, signifikanten Unterschiede im Vergleich zur normalleitenden Phase aufweisen. Neben diesen Untersuchungen ist weiterhin ausführlich die einfache Photoemission an den verschiedenen Proben und insbesondere im Falle des Bleikristalls behandelt, da hier keine vergleichbaren Resultate bekannt sind. Dabei wird der gesamte Impulsraum besprochen und die Fermi-Fläche als dreidimensionales Modell erstellt, mit dessen Hilfe die Meßergebnisse diskutiert werden. In den theoretischen Beschreibungen sind verschiedene Modelle zur Cooper-Paar-Emission vorgestellt, wobei beispielsweise dem Impulsaustausch mit dem Kristall eine besondere Rolle beigemessen wird, da dieser bei direkten Anregungen nur über diskrete Gittervektoren erfolgen kann.
Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Untersuchung einzelner chiraler Moleküle durch Koinzidenzmessungen. Ein Molekül wird chiral genannt, wenn es in zwei Varianten, sogenannten Enantiomeren auftritt, deren Strukturmodelle Spiegelbilder voneinander sind.
Da viele biologisch relevante Moleküle chiral sind, sind Methoden und Erkenntnisse dieses Gebiets von großer Bedeutung für Biochemie und Pharmazie. Bemerkenswert ist, dass in der Natur meist nur eines der beiden möglichen Enantiomere auftritt. Ob diese Wahl zufällig war, ob sie aufgrund der Anfangsbedingungen bei Entstehung des Lebens erfolgte, oder ob sie eine fundamentale Ursache hat, ist bisher ungeklärt. Seit der Entdeckung chiraler Molekülstrukturen in der zweiten Hälfte des 19. Jahrhunderts ist eine Vielzahl von Methoden entwickelt worden, um die beiden Enantiomere eines Moleküls zu unterscheiden und ihre Eigenschaften zu untersuchen. Aussagen über die mikroskopische Struktur (Absolutkonfiguration) können jedoch meist nur mithilfe theoretischer Modelle getroffen werden.
Der innovative Schritt der vorliegenden Arbeit besteht darin, eine in der Atomphysik entwickelte Technik zur Untersuchung einzelner mikroskopischer Systeme erstmals auf chirale Moleküle anzuwenden: Mit der sogenannten Cold Target Recoil Ion Momentum Spectroscopy (COLTRIMS) ist es möglich, einzelne Moleküle in der Gasphase mehrfach zu ionisieren und die entstandenen Fragmente (Ionen und Elektronen) zu untersuchen. Die gleichzeitige Detektion dieser Fragmente wird als Koinzidenzmessung bezeichnet.
Zunächst wurde das prototypische chirale Molekül CHBrClF mit einem Femtosekunden-Laserpuls mehrfach ionisiert, sodass alle fünf Atome als einfach geladene Ionen in einer sogenannten Coulomb-Explosion „auseinander fliegen“. Durch Messung der Impulsvektoren dieser Ionen konnte die mikroskopische Konfiguration einzelner Moleküle mit sehr hoher Zuverlässigkeit bestimmt werden. Somit eignet sich die Koinzidenzmethode auch dazu, die Anteile der rechts- bzw. linkshändigen Enantiomere in einer Probe zu bestimmen. Die Messungen an der verwendeten, racemischen Probe zeigen bei der Ionisation mit linear polarisiertem Licht im Rahmen der statistischen Unsicherheit wie erwartet eine Gleichverteilung der beiden Enantiomere.
In einem nachfolgenden Experiment konnte gezeigt werden, dass sich die Coulomb-Explosion auch mit einzelnen hochenergetischen Photonen aus einer Synchrotronstrahlungsquelle realisieren lässt. Für beide Ionisationsmechanismen – am Laser und am Synchrotron - wurden mehrere Fragmentationskanäle untersucht. Im Hinblick auf die Erweiterung der Methode hin zu komplexeren, biologisch relevanten Molekülen ist es entscheidend zu wissen, inwieweit sich die Händigkeit bestimmen lässt, wenn nicht alle Atome des Moleküls als atomare Ionen detektiert werden. Hierbei stellte sich heraus, dass auch molekulare Ionen zur Bestimmung der Absolutkonfiguration herangezogen werden können. Eine signifikante Steigerung der Effizienz konnte für den Fall demonstriert werden, dass nicht alle Fragmente aus der Coulomb-Explosion des Moleküls detektiert wurden – hier lassen sich allerdings nur noch statistische Aussagen über die Absolutkonfiguration und die Häufigkeit der beiden Enantiomere treffen.
Um die Grenzen der Methode in Bezug auf die Massenauflösung zu testen, wurden isotopenchirale Moleküle, d.h. Moleküle, die nur aufgrund zwei verschiedener Isotope chiral sind, untersucht. Auch hier ist eine Trennung der Enantiomere möglich, wenn auch mit gewissen Einschränkungen.
Ein wichtiges Merkmal chiraler Moleküle ist das unterschiedliche Verhalten der Enantiomere bei Wechselwirkung mit zirkular polarisierter Strahlung. Diese Asymmetrie wird Zirkulardichroismus genannt. Die koinzidente Untersuchung von Ionen und Elektronen aus der Fragmentation eines Moleküls eröffnet neue Möglichkeiten für die Untersuchung des Dichroismus. So können die Impulsvektoren der Ionen mit bekannten Asymmetrien in der Elektronenverteilung (Photoelektron-Zirkulardichroismus) verknüpft werden, was zu einem besseren Verständnis der Wechselwirkung elektromagnetischer Strahlung mit chiralen Molekülen führen kann.
In dieser Arbeit wurde nach Asymmetrien in der Winkelverteilung sowohl der Ionen als auch der Elektronen nach der Ionisation von CHBrClF und Propylenoxid (C3H6O) mit zirkular polarisierter Synchrotronstrahlung gesucht. In den durchgeführten Messungen konnte kein zweifelsfreier Nachweis für einen Dichroismus bei den verwendeten experimentellen Bedingungen erbracht werden. Technische und prinzipielle Limitierungen der Methode wurden diskutiert und Verbesserungsvorschläge für zukünftige Messungen genannt.
Mit der erfolgreichen Bestimmung der Absolutkonfiguration und der prinzipiellen Möglichkeit, Asymmetrien in zuvor nicht zugänglichen Messgrößen zu untersuchen, legt diese Arbeit den Grundstein für die Anwendung der Koinzidenzspektroskopie auf Fragestellungen der Stereochemie.
Zeit ist einer jener Begriffe, für die man die Augustinische Charakterisierung gelten lassen wollte, es sei klar, was sie bedeuten, solange nicht danach gefragt werde (Augustinus Confessiones Lib. XI, 17). Die Frage aber nach dem, was "Zeit" eigentlich ist, erscheint umso berechtigter, als es insbesondere die Naturwissenschaften sind, die für sich in Anspruch nehmen, hier Antworten geben zu können. Die zu erwartenden Antworten wären danach wesentlich empirischer Natur – also direkt oder indirekt experimentell gestützt und mithin Ergebnis dieser Forschung. ...
Hauptbestandteil dieser Masterarbeit war es, ein neues COLTRIMS Experiment zu entwerfen und zu bauen. Den gesamten Aufbau mit allen dazugehörigen Komponenten wie verschiedensten Vakuumkomponenten sowie Detektoren und Elektronik unter realen Messbedingungen zu testen, bildete schließlich den Abschluss des praktischen Teils. Sowohl einige Kalibrationsmessungen mit dem neuen Aufbau, als auch die ersten Ergebnisse der Messungen mit der chiralen Substanz Bromchlorfluormethan wurden hier vorgestellt.
Ein Großteil der Projektarbeit bestand darin, Überlegungen für die vielen verschiedenen Bauteile anzustellen, diese mit Rücksprache erfahrener Gruppenmitglieder zu verbessern und schließlich zu konstruieren und zu zeichnen...
Mit dieser Arbeit konnte die Funktionsweise von gekoppelten Resonatoren erklärt werden. Das Verhalten von induktiv gekoppelten Beschleunigerkavitäten wurde näher studiert. Dabei wurde verstanden, wie sich Verstimmungen auf die Resonatoren auswirken und was zu tun ist um die Spannungsamplituden des gekoppelten Systems zu beeinflussen. Zudem wurden die Grundlagen für den gekoppelten Betrieb des FRANZ-Beschleunigers gelegt.
Korrektur der durch ein inhomogenes Magnetfeld verursachten Verzerrungen in einer Spurendriftkammer
(1995)
Das Ziel dieser Bachelorarbeit war es, einen Überblick über die Größe der, durch Einbeziehung des Loop-Level-Diagrammes entstehenden, Korrekturen zu erhalten. Die Ergebnisse sollen eingrenzen, wann diese Korrekturen wichtig oder sogar dominant sind. Der Einfluss der Korrekturen lässt sich gut mit Hilfe von g0 und g00 einschätzen. So gilt für g0 gerade Γntl = 1.33 Γ, die Korrekturen sind also für die Berechnung wichtig jedoch nicht dominant. Für g00 beginnen die Korrekturen gerade dominant gegenüber den Berechnungen in erster Ordnung zu werden (es gilt hier Γntl = 2 Γ). Wie anhand von Tabelle 7.2 zu sehen werden die Korrekturen, abhängig von der Massenkonfiguration, ab etwa 1.6 − 2.2mS wichtig und ab etwa 2.2 − 3.4mS dominant. Für sehr kleine Massen mΦ liegt diese Grenze natürlich niedriger, es wurde jedoch gezeigt, dass die Korrekturen selbst für mΦ = 10−13mS erst ab etwa 0.65mS dominant sind. Praktisch dürften die Korrekturen daher nur sehr selten, wenn überhaupt für Werte von g < mS, eine nennenswerte Rolle spielen. Welchen Einfluss die Korrekturen bei realen Zerfallskanälen haben, sollte nun anhand der Zerfälle von f0(500), f0(980), f0(1370) und f0(1500) in Pionen gezeigt werden. Zusätzlich wurde für den Zerfall von f0(500) die Berechnung ein weiteres Mal mit endlichem (niedrigen) Cutoff durchgeführt, um dessen Auswirkungen auf die Ergebnisse zu betrachten. Dies ist dann wichtig, wenn die beobachteten Teilchen eine endliche, räumliche Ausdehnung haben (beispielsweise wenn wie hier Hadronenzerfälle betrachtet werden). Für f0(980) und f0(1500) stellen sich die Korrekturen, wie aufgrund der vorherigen Ergebnisse und des sehr kleinen Verhältnisses von Zerfallsbreite und Masse bereits erwartet, mit 1.22% beziehungsweise 0.032% als sehr gering heraus. Für f0(1370) ist das Verhältnis bereits deutlich größer, hier sind die Korrekturen mit 7.43% bereits im hohen einstelligen Prozentbereich und damit für genaue Rechnungen durchaus wichtig. Für f0(500) zeigt sich nun wiederum, dass die Korrekturen sehr groß sind, die Loop-Level-Kopplungskonstanten ist um 24.57% kleiner. Für diesen Zerfalll sollte also bereits bei einer Abschätzung das Loop-Level Diagramm einbezogen werden. Stellt man die Berechnung mit endlichem Cutoff an, so stellt sich heraus, dass sich die exakten Werte zwar durchaus verändern, die Änderungen sind jedoch nicht so groß dass die Ergebnisse drastisch abweichen. Die Kopplungskonstante wird bei dem angenommenen Cutoff Λ = 0.95 GeV um 6.47% größer. In allen Varitionen fallen die Korrekturen kleiner als 33% aus. Als letztes ist die Genauigkeit der hier erhaltenen Ergebnisse zu beurteilen. Theoretisch sollten die numerischen Berechnungen mit beliebiger Genauigkeit durchführbar sein. Bei den im Rahmen dieser Arbeit durchgeführten Berechnungen trat jedoch das Problem auf, dass die numerischen Berechnungen des Integrals für Winkel sehr nahe 0° beziehungsweise 180° chaotisch wurden. Die Winkelintegration wurde daher nur von −0.99999 bis 0.99999 durchgeführt. Da das Impulsintegral bei diesen Winkeln etwa von der Größe 0.1 − 2 ist, abhängig von der Massenkonfiguration, entstehen dadurch Fehler der Größenordnung 10−5. Die Ursache für diesen Fehler liegt vermutlich darin begründet, dass sich für diese Winkel jeweils der dritte Pol auf den ersten und der vierte Pol auf den zweiten Pol verschiebt. In diesem Fall entsteht zwar an gleicher Stelle im Zähler eine Nullstelle (schaut man sich P1, P2 und P3 an, so befinden sich an diesen Stellen auch nur einfache Pole), die numerische Berechnung kann dadurch allerdings problematisch werden. Im Rahmen dieser Arbeit wurde eine Genauigkeit von 4 Nachkommastellen allerdings als ausreichend betrachtet. Abschließend lässt sich sagen, dass die Korrekturen in (fast) allen betrachteten Fällen klein sind. In Einzelfällen können sie allerdings durchaus relevante Dimensionen erreichen, wie am f0(500) Zerfall zu sehen ist. In zukünftigen Arbeiten sollte dieses Thema also auch für Wechselwirkungen mit Ableitungen und nicht-skalare Teilchen aufgegriffen werden.
Ziel der vorliegenden Arbeit war die Optimierung der Kristallzüchtung von eisenbasierten Supraleitern. Im ersten Teil lag der Fokus dabei auf der Züchtung der 1111-Verbindung unter Hochdruck/Hochtemperaturbedingungen (HD/HT), sowie der systematischen Untersuchung verschiedener Einflüsse der Züchtung dieser Familie unter Normaldruckbedingungen.
Die HD/HT-Experimente führten unter den gewählten Parametern, sowohl unter der Verwendung eines Flussmittels als auch ohne, nicht zur Stabilisierung der gewünschten Zielphase. Stattdessen kam es zur Phasenseparation So bildete sich immer im Inneren des verwendeten BN-Tiegels ein, häufig kugelförmig ausgeformtes, Gebilde, bestehend aus einer Fe-As-Phase. Dies gilt sowohl für NdFeAsO als auch LaFeAsO1-xFx. Bei der Verwendung von Salz als Flussmittel kam es neben dieser Fe-As-Phase auch häufig zur Bildung einer Cl-haltigen Phase. Auch zeigte sich, dass es zu einer B-Diffusion während des Versuches kam, sodass Selten-Erd-Oxoborate nachgewiesen werden konnten. Durch einen Versuch unter Normaldruckbedingungen zeigte sich, dass dies kein Problem in der Hochdrucksynthese ist, sondern ein grundlegendes Problem bei der Verwendung von BN mit den Selten-Erden ist.
Nachdem gezeigt wurde, dass eine systematische Untersuchung bzw. Optimierung der Züchtungsparameter der 1111-Verbindungen unter HD/HT-Bedingungen enorm schwierig ist, lag der weitere Fokus auf der Züchtung unter Normaldruckbedingungen. Dazu wurde zu Beginn gezeigt, dass die Verwendung von Quarzampullen bei Temperaturen bis zu 1200 °C nicht zu einer zusätzlichen Sauerstoffdiffusion führen. Dies ermöglichte es ohne zusätzliche Schweißarbeit oder hohen Kosten den Optimierungsprozess für ein geeignetes Temperatur-Zeit-Profil durchzuführen. Das so erhaltene Profil wurde anschließen für alle weiteren Versuche verwendet. Mit dieser Basis wurde daraufhin untersucht, welchen Einfluss die Menge an Flussmittel auf die Stabilisierung der Phase und demnach auf die Kristallzüchtung hat. Dabei zeigte sich, dass ein molares Material-zu-Flussmittel-Verhältnis von 1:7 die besten Resultate liefert. Der nächste Optimierungsschritt, die Frage nach einem geeigneten Sauerstoffspender, in Angriff genommen. Bei dieser Frage wurde sich auf einen Sauerstoffspender aus der Gruppe der Eisenoxide konzentriert. Es zeigte sich, dass, für das gewählte Temperatur-Zeit-Profil die Verbindung FeO und Fe3O4 die besten Resultate liefern. In diesen Versuchen ist es gelungen Kristalle zu züchten die Kantenlängen bis zu 800 μm aufweisen. Allerdings zeigten Vergleichsversuche mit einen anderen Temperatur-Zeit-Profil, dass Fe2O3 in diesen Fällen die besten Resultate liefern. Dies macht deutlich, dass es bisher keine vollständige Kontrolle in der Züchtung der 1111-Verbindung gibt. Die Veränderung eines Züchtungsparameters bedeutet, dass auch alle anderen Parameter erneut geprüft werden müssen. Somit zeigte sich, dass eine fundierte und systematische Untersuchung der Züchtungsparameter notwendig ist.
Nachdem die grundlegenden Fragen für die undotierte Verbindung NdFeAsO beantwortet wurden, wurde untersucht, welche Sauerstoff-Fluorspenderkombination bei gegebenem Temperatur-Zeit-Profil optimal für den Kristallwachstum und den Fluoreinbau ist. Die erhaltenen Resultate belegten, dass in diesem Fall Fe3O4 und FeF2 zu den besten Resultaten führte. Die so gezüchteten Kristalle wiesen Kantenlängen bis zu 800 μm auf und Messungen des elektrischen Widerstandes zeigten einen maximalen Tc ≈ 53 K mit einen RRR-Wert im magnetischem Bereich von über 10. Damit unterscheiden sich die gezüchtete Kristalle hinsichtlich ihrer Qualität um den Faktor ~3 von den bisherigen Einkristallen bekannt aus der Literatur.
Durch die Ermittlung des reellen Fluorgehalts der Proben mittels WDX in Kombination mit elektrischen Widerstandsmessungen wurde ein vorläufiges Phasendiagramm erstellt.
Magnetische Messungen unter Normaldruck und Hochdruckbedingungen ermöglichten es die Anisotropie zwischen der ab- Ebene und der c-Ebene zu messen, sowie das Verhalten des elektrischen Widerstandes in Abhängigkeit vom Druck.
Es zeigte sich dabei, dass ab einem Druck von etwa 22.9 GPa die Supraleitung in diesen Kristallen nicht mehr vorhanden ist, und der Kristall wieder normalleitend ist. Mit weiter steigendem Druck steigen die Absolut-Widerstandswerte ebenfalls wieder an, was auf eine mögliche ferromagnetische Ordnung deutet.
Im zweiten Teil der Arbeit lag der Fokus auf einer Verbindung aus der 122-Familie der Pniktide: SrFe2As2. Zu Beginn wurde untersucht, welches der drei gewählten Tiegelmaterialien BN, Al2O3 oder Glaskohlenstoff, für Züchtungen dieser Phase am geeigneten ist. In allen Versuchen konnte die gewünschte Zielphase stabilisiert werden, jedoch kam es bei der Verwendung von Glaskohlenstoff zu Diffusion von Kohlenstoff aus dem Tiegel in die Probe hinein, sodass C-haltige Phasen nachweisbar waren. Ebenso zeigte sich, dass es auch eine Diffusion vom Material in den Tiegel hinein gegeben hat. Diese Probleme traten auch bei der Verwendung von Al2O3 auf. Durch ein Röntgenpulverdiffrakgtogramm konnte eine Al-haltige Verbindung in der Probe nachgewiesen werden. Ein weiterer Nachteil dieses Materials ist die Benutzung des Tiegels durch die Schmelze. Von den drei Materialien erwies sich BN als am besten geeignetes Tiegelmaterial. Es kommt zu keiner Benetzung oder Diffusion, auch der Fremdphasenanteil ist sehr gering in dieser Probe.
Mit diesem Wissen wurde im weiteren Verlauf ein quasi-binäres Phasendiagramm des Systems SrFe2As2-FeAs erstellt. Die intermetallische Verbindung FeAs fungiert hierbei als Flussmittel. Eine wichtige Frage in diesem Zusammenhand ist die Frage ob das System kongruent erstarrend ist. Diese Frage lässt sich anhand der vorhandenen DTA-kurven nicht eindeutig beantworten, zeigte das System bei Aufheizen keine zusätzlichen Schmelzprozesse, es scheint allerdings, dass es in der Schmelze zu einem Abdampfen von Arsen kommt. Somit verschiebt sich die Zusammensetzung der Schmelze und beim Abkühlen treten zusätzliche Erstarrungsprozesse auf. Die Schmelztemperatur TM wurde so auf T = 1320 °C bestimmt. Mit steigendem Flussmittelanteil verschob sich diese Temperatur zu niedrigeren Temperaturen unter 1200 °C, was eine Züchtung in Quarzampullen wieder möglich macht.
Die Ergebnisse in dieser Arbeit liefern eine fundierte Grundlage für weitere Optimierungen. So ist zum Beispiel der Frage nach dem am besten geeigneten Sauerstoffspender nicht auf die Selten-Erd-Oxide eingegangen worden. Auch ob die Verwendung eines anderen Salzes, wie zum Beispiel den Iodiden für die Züchtung bessere Resultate liefert kann weiterhin untersucht werden.
Nachdem der Schmelzpunkt von SrFe2As2 bestimmt wurde und im quasi-binärem Phasendiagramm ein Eutektikum vorhanden ist, kann mit den weiteren Optimierungsschritten für die Kristallzüchtung dieses Systems begonnen werden. Dazu gehört die Entwicklung eines Temperatur-Zeit-Profils, sowie im nächsten Schritt Züchtungen von dotierten Verbindungen.